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牛奶中喹諾酮類(lèi)藥物殘留的測(cè)定

2019-08-08 10:45:08來(lái)源：日立關(guān)鍵詞：日立公司閱讀量：2291

　　【儀器網(wǎng) 日立】喹諾酮類(lèi)藥物是人工合成的含有4-喹酮母核的一類(lèi)抗菌藥，通過(guò)抑制DNA旋轉(zhuǎn)酶的活性殺死細(xì)菌，因其有抗菌譜廣、吸收好、半衰期長(zhǎng)、能制成各種劑型等特點(diǎn)而得到迅速推廣，被廣泛用于家畜的疾病防治中。但喹諾酮對(duì)人體有一定的副作用，如皮膚并發(fā)癥、中樞神經(jīng)系統(tǒng)并發(fā)癥、胃腸毒性、心臟毒性等，因而牛奶、肉類(lèi)中的喹諾酮?dú)埩袅恳岩鹑藗兊膹V泛關(guān)注。歐盟早在90年代就對(duì)肉類(lèi)中喹諾酮藥物的大殘留量進(jìn)行了限制，由此產(chǎn)生很多檢測(cè)喹諾酮類(lèi)殘留的方法。

　　目前喹諾酮?dú)埩舻臋z測(cè)方法主要有酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法等。酶聯(lián)免疫吸附法，測(cè)定方法簡(jiǎn)單快速，可同時(shí)篩選大量樣品，但度不高，目前常將其作為篩選法。液相色譜法可實(shí)現(xiàn)的測(cè)定，是國(guó)標(biāo)指定的方法。

　　日立采用液相色譜法對(duì)牛奶中的喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行測(cè)定，結(jié)果優(yōu)異，顯示了日立液相色譜儀的高性能。

圖1. 色譜分析條件

圖2. 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖
(1. 環(huán)丙沙星 2. 達(dá)氟沙星3. 恩諾沙星4. 沙拉沙星 5. 雙氟沙星)

圖3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

　　從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的濃度范圍內(nèi)，五種標(biāo)準(zhǔn)品的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均是0.9999-1.0000，結(jié)果優(yōu)異。

圖4. 保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性

　　重復(fù)測(cè)定六次，五種標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和峰面積的精密度分別在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重現(xiàn)性?xún)?yōu)異。

圖5. 實(shí)際樣品前處理流程

圖6. 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果
(1. 環(huán)丙沙星; 2. 達(dá)氟沙星; 3. 恩諾沙星; 4. 沙拉沙星; 5. 雙氟沙星)

　　對(duì)牛奶樣品按圖5前處理后進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示未檢出喹諾酮類(lèi)藥物。對(duì)牛奶樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，在0.01~0.05 mg/kg的添加濃度下，牛奶中喹諾酮類(lèi)藥物的加標(biāo)回收率在79.72%~99.07%之間。

　　本實(shí)驗(yàn)所用方法可用于測(cè)定牛奶中的喹諾酮類(lèi)藥物殘留，分析時(shí)間35min，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，回收率在預(yù)期范圍內(nèi)，可用于質(zhì)檢、品控、生產(chǎn)等部門(mén)。

　　日立液相色譜儀兼具性能優(yōu)異、操作簡(jiǎn)便、結(jié)實(shí)耐用等優(yōu)點(diǎn)，可讓您獲得高分離度和高靈敏度。

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