大氣顆粒物重金屬檢測儀
技術(shù)參數(shù)
產(chǎn)品型號：EDX 4500H
產(chǎn)品名稱：能量色散X熒光光譜儀
測量元素范圍：從鈉（Na）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素，分析范圍不同）
同時(shí)分析元素：一次性可測幾十種元素
測量時(shí)間：30秒-200秒
探測器能量分辨率為：145±5eV
管壓：5KV-50KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態(tài)：粉末、固體、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環(huán)境溫度：15℃-30℃
環(huán)境濕度：35%-70%
樣品腔體積：320mm×100mm
外形尺寸：660mm×510mm×350mm
重量：65Kg
大氣顆粒物重金屬檢測儀
標(biāo)準(zhǔn)配置
高效超薄窗X光管
SDD硅漂移探測器
數(shù)字多道技術(shù)
光路增強(qiáng)系統(tǒng)
高信噪比電子線路單元
內(nèi)置高清晰攝像頭
自動切換型準(zhǔn)直器和濾光片
自動穩(wěn)譜裝置
三重安全保護(hù)模式
可靠的整體鋼架結(jié)構(gòu)
90mm×70mm的狀態(tài)顯示液晶屏
真空泵
大氣顆粒物采集與制備
環(huán)境空氣顆粒物采樣點(diǎn)設(shè)置應(yīng)符合HJ664相關(guān)要求，采樣過程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執(zhí)行，當(dāng)目標(biāo)元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時(shí)，可適當(dāng)增加采樣體積。無組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位，其他與環(huán)境空氣樣品采集要求*，兩類顆粒物樣品采集應(yīng)符合環(huán)保部發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。
大氣顆粒物中重金屬檢測過程如圖2所示，首先空氣及所攜帶顆粒物被流量控制的抽氣泵抽入切割器，顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭，PM10采樣器切割點(diǎn)是10 μm，并保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上，然后顆粒物被某一規(guī)格的采樣濾膜捕獲，常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜（PTFE）、聚碳酸酯濾膜（PC）等，經(jīng)過一段時(shí)間富集收集，待采樣結(jié)束后，用鑷子將濾膜取出，放入干燥、潔凈、已編號的樣品盒中保存。
圖2 大氣重金屬收集與檢測流程
本實(shí)驗(yàn)采用石英濾膜，濾膜（0.4 ～ 0.8 μm）直徑47 mm，顆粒物切割器（PM10)，氣流量控制1立方米/小時(shí)，每次采樣24小時(shí)。編號為依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以干燥保存以備測。
大氣顆粒物重金屬曲線制定與樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y量條件，使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀掃描標(biāo)準(zhǔn)濾膜物質(zhì)，建立待測元素含量與強(qiáng)度的校準(zhǔn)工作曲線，然后對采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品進(jìn)行測量。
圖3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素工作曲線
圖4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖
表1 某區(qū)域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結(jié)果 單位：μg/m3
濾膜 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# |
Ti | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.018 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
V | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cr | 0.002 | 0.001 | 0.000 | 0.007 | 0.003 | 0.002 | 0.001 |
Mn | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.023 | 0.022 | 0.026 | 0.000 |
Fe | 0.237 | 0.131 | 0.156 | 1.062 | 0.264 | 0.541 | 0.153 |
Co | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cu | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.162 | 0.007 | 0.008 | 0.001 |
Zn | 0.021 | 0.011 | 0.015 | 0.346 | 0.119 | 0.140 | 0.014 |
As | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.063 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Se | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Cd | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.063 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
Ba | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.027 | 0.001 | 0.027 | 0.000 |
Pb | 0.006 | 0.004 | 0.009 | 2.955 | 0.076 | 0.095 | 0.011 |
目前《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3095-2012中規(guī)定，Pb元素的年平均濃度限值為0.5 μg/m3，由于Pb屬于毒性較大金屬，其濃度限值為多種重金屬中較低的。儀器檢測到4#樣品的Pb元素含量超標(biāo)，高達(dá)2.955 μg/m3，并且Fe元素含量也較高，達(dá)到1.062 μg/m3。除此之外，大氣中常見的重金屬污染物的Fe，Zn兩種元素在各個(gè)樣品中均被檢測出。
結(jié)果表明，經(jīng)石英濾膜采集大氣中顆粒物，通過標(biāo)準(zhǔn)濾膜標(biāo)定工作曲線，可以直接分析未知樣品中大氣重金屬的含量，此方法不需消解，每個(gè)樣品測量時(shí)間僅需數(shù)分鐘。儀器滿足環(huán)保部自2017年7月1日起實(shí)施的《環(huán)境空氣顆粒物中無機(jī)元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。
附件：儀器的安裝和運(yùn)營環(huán)境
一、實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì)：
按照樣品測試、樣品前處理的特點(diǎn)設(shè)立各個(gè)分室，應(yīng)建立樣品測試室與樣品前處理室，科學(xué)布置和安放儀器設(shè)備，布置電力線路，合理的采光、自然通風(fēng)和照明。
布置示意圖：樣品測試室如下，具體要求見下方儀器安裝儀器條件。
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度：10℃-35℃
2.2 相對濕度：小于70%
2.3 電源：AC 220V（如電網(wǎng)波動 ≥ 10%，則需配交流穩(wěn)壓器(1kw以上）。
2.4 房間：無腐蝕性氣體，無機(jī)械振動，無電磁場干擾。
