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【技術(shù)應(yīng)用】玉米籽粒微量金屬元素微區(qū)原位富集分析

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玉米具有很強(qiáng)的耐旱性、耐寒性以及的環(huán)境適應(yīng)性。玉米的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高,是優(yōu)良的糧食作物。由于玉米資源極為豐富、廉價(jià)且易于獲得,它們還具有許多生物活性,如抗氧化、抗腫瘤、降血糖、提高免疫力和抑菌殺菌等。玉米的營(yíng)養(yǎng)成分比較全面,除了豐富的有機(jī)質(zhì)、有機(jī)元素氮磷鉀外,玉米中還有Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo等多種微量金屬元素。因此玉米具有廣闊的研究、開(kāi)發(fā)及應(yīng)用前景。

鈣元素是一種生命必需元素,含量?jī)H次于C、H、O、N。

鎂元素是酶的激活劑,也是構(gòu)成葉綠素的金屬元素。鎂能影響植物呼吸,促進(jìn)磷的吸收運(yùn)輸。植物鎂缺乏時(shí)老葉黃化,初期由葉肉細(xì)胞變黃,葉緣仍保持綠色,嚴(yán)重時(shí)黃化部位轉(zhuǎn)壞疽,落葉。

銅元素是植物必需營(yíng)養(yǎng)元素之一。銅參與植物體內(nèi)多種氧化酶的合成,與植物體內(nèi)的氧化還原反應(yīng)和呼吸作用有關(guān),對(duì)蛋白質(zhì)代謝及葉綠素的形成有重大影響,銅能增強(qiáng)光合作用和促進(jìn)花粉萌發(fā)和花粉管伸長(zhǎng),提高結(jié)實(shí)率。

鋅元素是植物必需的微量元素之一。鋅是一些脫氫酶、碳酸酐酶和磷脂酶的組成元素,這些酶對(duì)植物體內(nèi)的物質(zhì)水解、氧化還原過(guò)程和蛋白質(zhì)合成起重要作用。植物缺鋅生長(zhǎng)發(fā)育停滯、葉片縮小、莖節(jié)縮短。

錳元素控制著植物體內(nèi)的許多氧化還原反應(yīng),還是許多酶的活化劑,并直接參加光合作用中水的光解,錳也是葉綠體的結(jié)構(gòu)成分。

鉬元素是植物必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素之一。鉬是固氮酶和硝酸還原酶的組成元素,缺鉬會(huì)影響根瘤固氮和蛋白質(zhì)的合成。鐵元素也是植物必需微量營(yíng)養(yǎng)元素之一,是植物中一些重要的氧化還原酶的組分。

 本文重點(diǎn)研究玉米中微量金屬元素的檢測(cè)手段,光譜特性,元素分布特征,元素含量定量計(jì)算等。基于元素的檢測(cè),目前、的方法就是激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)技術(shù)。樣品無(wú)需前處理,無(wú)污染。檢測(cè)限可達(dá)ppm級(jí),測(cè)量的元素可覆蓋元素周期表中的大部分元素。

 我們?nèi)∮衩鬃蚜?,沿中心切開(kāi)后即可實(shí)驗(yàn),整個(gè)過(guò)程簡(jiǎn)單快速,無(wú)需前處理。樣品放在工作臺(tái)上直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過(guò)查詢EcoChem激光光譜元素分析系統(tǒng)內(nèi)置的ElementLIBS元素識(shí)別數(shù)據(jù)庫(kù)可以實(shí)現(xiàn)快速元素識(shí)別的目的,元素重疊信息少,高效識(shí)別。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知,各金屬元素信息清晰,譜線特征明顯。

微量元素的檢測(cè) 

ElementLIBS元素識(shí)別數(shù)據(jù)庫(kù)

通過(guò)玉米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及系統(tǒng)內(nèi)置的PLS多變量定量模型的運(yùn)算,我們可以建立玉米中微量金屬元素的定標(biāo)擬合曲線,相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.999,可作為元素含量預(yù)測(cè)的定標(biāo)曲線,快速大量對(duì)待測(cè)玉米的元素含量進(jìn)行計(jì)算。以銅、錳元素為例,計(jì)算了其元素的預(yù)測(cè)含量與實(shí)際含量的數(shù)據(jù)以及相對(duì)偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果,銅、錳元素的相對(duì)偏差小于7.3%。

我們繼續(xù)針對(duì)玉米籽粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)量?jī)?nèi)部切面金屬元素的分布富集情況。實(shí)驗(yàn)時(shí)為了得到更好的信號(hào),我們采用0.8μs為延遲時(shí)間,80%能量輸出,光斑100μm,10次脈沖的信號(hào)累加。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖所示,暖色區(qū)為元素富集區(qū)域,冷色區(qū)元素含量較低。實(shí)驗(yàn)得知,不同元素在玉米籽粒內(nèi)部富集的區(qū)域有所不同,邊緣處元素含量相對(duì)較高。

實(shí)驗(yàn)裝置我們采用EcoChem 激光光譜元素分析系統(tǒng),該系統(tǒng)采用LIBS技術(shù)。激光能量200mJ@1064nm,能量輸出0-99%可調(diào);重現(xiàn)率20Hz;光斑大小20-200μm連續(xù)可調(diào);檢測(cè)器譜寬190-1040nm。

EcoChem激光光譜元素分析系統(tǒng)因具有無(wú)需前處理,無(wú)污染,全元素快速測(cè)量,樣品消耗量小,可在線分析,準(zhǔn)確度高,功能多等特點(diǎn),必將在玉米的元素檢測(cè),含量測(cè)定,品質(zhì)鑒定等諸多方面發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。同時(shí)此方法也可以引用到其他多種糧食和作物的檢測(cè)領(lǐng)域。



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