文章介紹使用GC-2020氫火焰氣相色譜儀配A12O3柱測(cè)定空分設(shè)備液氧中乙炔含量的方法。通過(guò)PQ柱和A12O3柱的比較、檢測(cè)器的對(duì)比和對(duì)樣品氣的測(cè)定試驗(yàn)，確定采用A12O3柱對(duì)空分設(shè)備主冷液氧中乙炔雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和可靠性。闡述試驗(yàn)條件和測(cè)定結(jié)果。

【產(chǎn)品名稱】液氧中乙炔含量分析氣相色譜儀

【產(chǎn)品簡(jiǎn)介】乙炔是不飽和碳?xì)浠衔?，在液氧中的溶解度極低，約為5．2 cm ／L，具有很高的化學(xué)活性，極不穩(wěn)定。過(guò)剩的乙炔會(huì)以白色固態(tài)微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源。空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。

【測(cè)定原理】根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID 在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)燃燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。

關(guān)鍵詞：空分設(shè)備； 乙炔；檢測(cè)；氣相色譜儀

【分析步驟】

1、實(shí)驗(yàn)儀器

2、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。

3、測(cè)定條件

柱溫65 ℃;檢測(cè)器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1 ml 。

3、檢測(cè)范圍

實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0.1ppm。

采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)儀器:GC2020氣相色譜儀中科譜牌

數(shù)據(jù)處理機(jī)N2000工作站 Ak-2空氣發(fā)生器;HK-3型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。