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　　摘 要：研究了恒電流電解陰極銅使大部分銅與雜質(zhì)分離，采用ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)曲線法、基體匹配法和 多元光譜擬合(MSF)模型，同時(shí)測(cè)定陰極銅中Zn、Pb、Sn、Sb、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi，并對(duì)電解液 中殘留銅量進(jìn)行補(bǔ)正的方法，方法的檢出限為0.0008～0.047mg/L，回收率為90%～105%，RSD小于7.8%。 該法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便，應(yīng)用于陰極銅的測(cè)定, 結(jié)果滿(mǎn)意。
 

　　關(guān)鍵詞：陰極銅、恒電流電解、珀金埃爾默ICP-OES、基體匹配、多元光譜擬合
 

　　陰極銅中銅含量的測(cè)定在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121—2008中有詳細(xì)的介紹。電解-電解液中殘 留銅量補(bǔ)正法，雖然分析過(guò)程冗長(zhǎng)，影響分析速度，不易控制，但是具有干擾少、準(zhǔn)確度高 等優(yōu)點(diǎn)。本文采用恒電流電解，電解液中殘留銅采用ICP-OES補(bǔ)正，同時(shí)電解液用于陰極銅 中Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe、P測(cè)定， As、Bi采用ICP-OES基體匹配法測(cè)定，能滿(mǎn)足日常陰 極銅的分析。
 

　　1、實(shí)驗(yàn)部分
 

　　1.1 方法提要 試樣經(jīng)酸分解, 在硝、硫混合酸介質(zhì)中, 在陰、陽(yáng)電極之間加上適當(dāng)電流進(jìn)行電解。電 解終止后，將沉積在鉑陰極上的金屬銅洗凈,烘干后稱(chēng)量，電解液中殘留銅量用ICP-OES補(bǔ)正， 同時(shí)電解后的液體用于ICP-OES測(cè)定Zn、Pb、Sn、Sb、Pb、Ni、Fe、P， 其中As、Bi采用ICP-OES 基體匹配法測(cè)定。
 

　　1.2 主要儀器與試劑 1.2.1 44B型雙聯(lián)電解儀,上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司 1.2.2 Optima 7300DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES),美國(guó)PerkinElmer公司 1.2.3 鉑陰極(360～400孔/cm 2，Ф0.2～0.25 mm)將鉑陰極置于硝酸(1+1)中煮沸4～5min， 取出，用水沖洗干凈，取出，以無(wú)水乙醇浸洗二次，取出，用電吹風(fēng)吹干，于干燥器內(nèi)冷卻 后備用。經(jīng)電解后的電極則需預(yù)先置于硝酸(1+1)中, 使銅*溶解后, 取出, 按上述步 驟處理后備用。 1.2.4 螺旋狀鉑陽(yáng)極，處理同上。 1.2.5 混合酸：硝酸+硫酸+水=7 +10 +25 1.2.6 硝酸(1+1)1.2.7 醋酸(1+4) 1.2.8 無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純 1.2.9 Cu、Zn、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL，Sn、Sb：500ug/mL(直接從 北京納克分析儀器有限公司購(gòu)買(mǎi)) 1.2.10 高純銅基體溶液：稱(chēng)取高純銅(99.999%)5.0000g，加入硝酸(1+1)30mL，蓋上表 面皿，低溫至*溶解，煮沸驅(qū)除黃煙，冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁，加水稀釋至100mL， 此溶液濃度為50g/L。 1.2.11 Zn、Pb、Ni、Fe、P、Sn、Sb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2.9)稀釋為50ug/mL， 酸度為5%HNO3。 1.2.12 As、Bi混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2.9)稀釋為50ug/mL，酸度為5%HNO3。
 

　　1.3 試驗(yàn)方法 若試樣氧化，樣品應(yīng)先于醋酸(1+4)中煮沸4-5min除去氧化層，用純水洗至無(wú)酸味， 再用無(wú)水乙醇浸洗并干燥后使用。 1.3.1 陰極銅中Cu的測(cè)定 稱(chēng)取已處理好的試樣5.0000(±0.0002g)于電解杯中，緩緩加入混合酸(1.2.5)50mL， 蓋上表面皿，低溫至*溶解，煮沸驅(qū)除黃煙，冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁，加水稀釋至 200mL，將已稱(chēng)得其質(zhì)量的鉑陰極、鉑陽(yáng)極、攪拌子置于電解杯中，調(diào)節(jié)至適當(dāng)攪拌速度， 用4A電流電解2h，電解結(jié)束，中斷電流，將電極架提起，使電極移開(kāi)液面，用洗瓶沖洗陰極、 陽(yáng)極表面，洗液接于原電極杯中，移開(kāi)電解杯，再用洗瓶仔細(xì)沖洗電極表面，取下陰極在無(wú) 水乙醇中浸洗片刻，取出，用電吹風(fēng)迅速吹干，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)得其質(zhì)量。 洗液與電極杯中液合并于500mL容量瓶中，用ICP-OES測(cè)定殘留的銅量。 1.3.2 陰極銅中Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe的測(cè)定 上述(1.3.1)電解后的液直接用ICP-OES測(cè)定Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe、P。 1.3.3 陰極銅中As、Bi的測(cè)定 稱(chēng)取已處理好的試樣0.5000(±0.0002g)于400燒杯中，加入硝酸(1+1)20mL，蓋上 表面皿，低溫至*溶解，煮沸驅(qū)除黃煙，冷卻，用水沖洗表面皿及杯壁，加水稀釋至100mL， 用ICP-OES測(cè)定。
 

　　1.4 儀器及工作條件 工作條件為：功率1300W，等離子體氣體流量15L/min，輔助氣體流0.2L/min，霧化器氣 體流量0.8 L/min，觀測(cè)距離15 mm，泵流量1.5mL/min，讀數(shù)延遲時(shí)間20S，自動(dòng)積分時(shí)間1～ 5S，重復(fù)次數(shù)2次。 1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 1.5.1 移取0mL、1mL、2mL、3mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2.9)，于一組100mL容量瓶中，分別加入10mL 硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。1.5.2 移取0mL、0.8mL、1.2mL、2mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2.11)，于一組100mL容量瓶中，分 別加入10mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。 1.5.3 移取0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2.12)，于一組100mL容量瓶中， 分別加入10mL高純銅基體溶液(1.2.10)和10mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。
 

　　2、結(jié)果與討論 2.1 測(cè)定條件的選擇 2.1.1 溶樣酸的選擇、用量、電解電流及電解時(shí)間的選擇 參考高學(xué)峰、張立婷、郭瑩著的電解銅中銅的快速測(cè)定方法，本法選用硝硫混合酸 (7+10+25)50mL。經(jīng)試驗(yàn), 本法選擇電解電流密度4A/dm2，電解2h，殘留銅量用ICP-OES標(biāo)準(zhǔn) 曲線法補(bǔ)正，Cu譜線為327.393 nm，殘留量高達(dá)0.3%，仍可獲得很好的準(zhǔn)確度與精密度。 2.1.3 Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe分析條件選擇 電解除去大部分銅基體后，電解液中殘留銅對(duì)Zn、Pb、Sn、Sb、Ni、Fe測(cè)定的干擾已經(jīng) 很小，進(jìn)行譜線掃描, 選擇干擾少的線作為分析譜線，Zn為206.200nm、Pb為283.306nm、Sn 為283.998nm 、Sb為206.836nm、Ni為341.476 nm、Fe為259.939 nm，直接用ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)曲 線法測(cè)定。 2.1.4 P分析條件的選擇 雖然電解可以除去大部分銅基體，但是電解液中殘留銅對(duì)P的測(cè)定仍存在很大干擾，本 文采用多元光譜擬合(MSF)模型：用掃描方式，分別收集空白、分析物、干擾元素溶液的譜 圖。分析物濃度為100倍于檢出限以上，干擾物濃度為分析過(guò)程中可能遇到的高濃度，在 MSF編輯窗口中，設(shè)定每個(gè)元素的作用[空白(b)、分析物(a)、干擾物(i)]，建立MSF模型， 選用P譜線 214.914 nm，用ICP-OES測(cè)定。 2.1.5 As、Bi分析條件的選擇 鉍(Ⅲ)和銅(Ⅱ)離子的還原電位值很接近，用控制陰極電位法難以達(dá)到兩者的分離 和測(cè)定，且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用直接測(cè)定電解液中As，結(jié)果明顯偏高，故直接測(cè)定電解液中As、 Bi作為陰極銅的分析不可行。本文采用單獨(dú)溶樣，高純銅(99.999%)做基體，選用As譜線 188.979nm，Bi譜線190.171nm，用ICP—OES基體匹配法測(cè)定。
 

　　2.2 方法的準(zhǔn)確度、精密度與回收率試驗(yàn) 2.2.1 用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純銅GBW02141，按試驗(yàn)方法測(cè)定9次, 進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，結(jié) 果見(jiàn)表1。
 

　　3、結(jié)論 本文研究討論了電解重量法與ICP-OES聯(lián)用測(cè)定陰極銅中銅及雜質(zhì)元素的方法，從試驗(yàn) 結(jié)果可以看出，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，采用本方法測(cè)定純銅GBW02141與其標(biāo)準(zhǔn)值相符，該方法 *可以滿(mǎn)足陰極銅日常分析。
 

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