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小角X射線散射是一種區(qū)別于X射線大角(2θ從5～165)衍射的結(jié)構(gòu)分析方法。小角X射線散射(SAXS)是指當(dāng)X射線透過(guò)試樣時(shí)，在靠近原光束2°～5°的小角度范圍內(nèi)發(fā)生的散射現(xiàn)象。
小角X射線散射被越來(lái)越多地應(yīng)用于材料微觀結(jié)構(gòu)研究，其研究趨勢(shì)逐年增長(zhǎng)。小角X 射線散射技術(shù)被用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)、界面層以及呈無(wú)規(guī)則分布的納米體系；還可用于金屬和非金屬納米粉末、膠體溶液、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、合金中的非均勻區(qū)(GP區(qū))和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定；對(duì)非晶合金加熱過(guò)程的晶化和相分離的小角X射線散射研究已引起學(xué)者的關(guān)注。下面將介紹小角X射線散射技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用。
一、在無(wú)機(jī)材料中的應(yīng)用
1.納米顆粒
小角X射線散射技術(shù)被廣泛用來(lái)測(cè)定納米粉末的粒度分布，其粒度分析結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒，而是一次顆粒的尺寸。在測(cè)定中參與散射的顆粒數(shù)一般高達(dá)數(shù)億個(gè)，因此，在統(tǒng)計(jì)上有充分的代表性。
2.金屬的缺陷
金屬經(jīng)輻照或從較高溫度淬火產(chǎn)生空位聚集，會(huì)引起相當(dāng)強(qiáng)的小角散射。由于粒子體系和孔洞體系是互補(bǔ)體系，二者產(chǎn)生的散射是相同的。
3.合金中的析出相
早在1938年，Guinier就已經(jīng)用小角X射線散射技術(shù)研究合金中的非均勻區(qū)(現(xiàn)稱作GP區(qū))，揭示了一些亞穩(wěn)分解產(chǎn)物。如今小角X射線散射技術(shù)被越來(lái)越多地用于合金時(shí)效過(guò)程的研究，從而進(jìn)行相變動(dòng)力學(xué)研究等。
4.非晶合金
非晶合金也稱金屬玻璃，它是急冷得到的亞穩(wěn)定合金，在加熱過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一系列的轉(zhuǎn)變，逐漸由亞穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變到穩(wěn)定態(tài)。在這個(gè)過(guò)程中會(huì)發(fā)生相分離以及晶化過(guò)程。已有許多學(xué)者利用小角X射線散射技術(shù)來(lái)研究非晶合金中的這些轉(zhuǎn)變。
二、在高分子材料中的應(yīng)用
在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射線散射現(xiàn)象，并有許多不同的特征。
小角X射線散射在高分子中的應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面：①通過(guò)Guinier散射測(cè)定高分子膠中膠粒的形狀、粒度以及粒度分布等；②通過(guò)Guinier散射研究結(jié)晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微區(qū)(包括分散相和連續(xù)相)、高分子中的空洞和裂紋形狀、尺寸及分布等；③通過(guò)長(zhǎng)周期的測(cè)定研究高分子體系中片晶的取向、厚度、結(jié)晶百分?jǐn)?shù)以及非晶層的厚度等；④高分子體系中的分子運(yùn)動(dòng)和相變；⑤通過(guò)Porod-Debye相關(guān)函數(shù)法研究高分子多相體系的相關(guān)長(zhǎng)度、界面層厚度和總表面積等；⑥通過(guò)絕對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量，測(cè)定高分子的分子量。
1.結(jié)晶聚合物
所謂結(jié)晶聚合物，實(shí)際都是部分結(jié)晶，其結(jié)晶度一般在50%以下。小角X射線散射研究發(fā)現(xiàn)，高結(jié)晶度的線性聚乙烯、聚甲醛和聚氧化乙烯等聚合物的散射曲線尾部服從Porod定理，表明近似于理想兩相結(jié)構(gòu)。但是，大多結(jié)晶度較低聚合物的散射曲線顯示出尾部迅速降低，偏離Porod定理，表明晶相與非晶相之間存在過(guò)渡層。
2.離聚體
離聚體是指共聚物中含有少量離子的聚合物。由于高分子鏈存在著離子化的側(cè)基，可形成離子聚合體，從而使此類聚合物具有*的結(jié)構(gòu)和性能。小角X射線散射技術(shù)還可用于嵌段共聚物、膠體高分子溶液以及生物大分子等研究領(lǐng)域，用來(lái)測(cè)量分子量、粒子旋轉(zhuǎn)半徑以及形變和取向等 。
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