一.加熱試驗
樣品加熱至280℃時,觀察有無析出物和油脂色澤變化情況。
二.原理
純凈的油脂加熱至280℃時,仍呈透明狀態(tài),如果油脂中存在磷脂,則在280℃下磷脂就會析出或分解,使油色變深變黑,當(dāng)油中磷脂含量較高時,甚至?xí)a(chǎn)生絮狀沉淀。
三.儀器和用具
電熱板:1000W可調(diào)
燒杯:100mL
溫度計:0℃-300℃ 羅維朋比色計 鐵支柱
四.操作步驟
1.初始樣品色澤測定:
水平放置羅維朋比色計,安好觀測管和碳酸鎂片,檢查光源是否完好。將混勻并澄清(或過濾)的試樣注入25.4mm比色槽中,達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計中,打開光源,先移動黃色、紅色玻片色值調(diào)色,直至玻片色與油樣色近似相同為止。如果油色有青綠色,須配入藍(lán)色玻片,這時移動紅色玻片,使配入藍(lán)色玻片的號碼達(dá)到小值為止,記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)片的色值的各自總數(shù),即為被測初始樣品的色值。
2.樣品加熱
取混勻樣品約50mL于100mL燒杯內(nèi),置于電熱板上加熱,用鐵支柱懸掛溫度計,使水銀球恰在試樣中心,在16min-18min內(nèi)加熱使試樣溫度升至280℃(亞麻油加熱至282℃),取下燒杯,趁熱觀察有無析出物。
3.加熱后樣品色澤測定
將加熱后的樣品冷卻至室溫,注入25,4mm比色槽中,達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于已調(diào)好的羅維朋比色計中,按照初始樣品的黃值固定黃色玻片色值,打開光源,移動紅色玻片調(diào)色,直至玻片色與油樣色相近色澤為止。如果油色變淺,移動紅色玻片調(diào)色,至玻片色與油樣色基本相近為止。如果油色有青綠色,須配入藍(lán)色玻片,使配入藍(lán)色玻片的號碼達(dá)到小值為止,記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)片的色值的各自總數(shù),即為被測油樣的色值。
五.結(jié)果表示
觀察析出物的實驗結(jié)果以“無析出物” 、“有微量析出物” 、 “有多量析出物” 中的一個來表示。
羅維朋比色值差值的結(jié)果以“黃色不變、紅色色差值、藍(lán)色色差值”表示。
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