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島津EDX在水泥窯協(xié)同處置中的分析應(yīng)用-普通干質(zhì)固廢投料
由于各類入窯固廢組成性狀差異大，EDX分析的方法也不盡相同，其中，一般固廢，污泥、污染土壤、礦渣、尾礦、建筑垃圾等是常見，數(shù)量多的類別；其的組成與普通水泥生產(chǎn)原料接近，有害成分較少，適合通過水泥協(xié)同窯進(jìn)行無害化和資源化處理，他們作為水油含量不高的“干”固廢，是有利于水泥窯協(xié)同處置的固廢類別。島津分析中心使用能量色散型X射線熒光光譜(EDX)建立了以污泥、污染土壤為例的這類固廢中重金屬及其他無機(jī)元素的分析方法。
水泥窯協(xié)同處置是水泥工業(yè)提出的一種新的廢棄物處置手段。它將滿足或經(jīng)過預(yù)處理后滿足入窯要求的固體廢物投入水泥窯，利用水泥回轉(zhuǎn)窯內(nèi)的高溫、氣體長時(shí)間停留、熱容量大、熱穩(wěn)定性好、堿性環(huán)境、無廢渣排放等特點(diǎn)，在生產(chǎn)水泥熟料的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)固體廢物的無害化處置。水泥窯協(xié)同處置工藝作為“資源化、無害化”處置固廢的*，得到越來越多的應(yīng)用，其中污水處理廠產(chǎn)生的污泥，工業(yè)化產(chǎn)生的污染土壤，尤其適合以該方式進(jìn)行處理。
在經(jīng)過水泥窯協(xié)同處置后，固廢中的有機(jī)污染物轉(zhuǎn)化為無機(jī)化合物，重金屬等無機(jī)污染物則被固化到水泥熟料中。水泥窯協(xié)同處置需要對(duì)入窯固廢中重金屬及其它影響水泥性能的元素進(jìn)行控制。部分固廢的組成特性甚至需要適當(dāng)?shù)那疤幚砗蟛拍苋敫G，因此對(duì)水泥企業(yè)而言，還需要全面了解所處置固廢的組成。
常用的等離子體發(fā)射光譜法(ICP)雖然精確度高，但固廢樣品前處理繁瑣。相比之下，能量色散X射線熒光光譜法(EDX)*快速、無損、且能給出整體元素成分結(jié)果的特點(diǎn)，是快速獲知固廢中重金屬和各種其它無機(jī)元素含量的較佳檢測(cè)方式。島津使用能量色散型X射線熒光光譜(EDX)建立了污泥和污染土壤中重金屬以及其他無機(jī)元素的分析方法。
分析儀器
樣品前處理
干基粉末樣品經(jīng)壓片機(jī)制成片狀后分析，未處理的含水或糊狀原樣裝至帶有邁拉膜的樣杯中直接進(jìn)行分析。
圖四：壓片樣品和樣杯中直接分析的樣品
結(jié)果與討論
校準(zhǔn)曲線
使用GSS、GSR、GSD等系列標(biāo)樣以及配制樣在EDX-7000上建立了各元素的校準(zhǔn)曲線，涵蓋絕大多數(shù)入窯限制元素和主量元素，元素校準(zhǔn)曲線示意如圖1。并使用該方法對(duì)各種樣品進(jìn)行驗(yàn)證。首先驗(yàn)證了經(jīng)過干燥和研磨處理的各類水泥原料、生熟料、土壤和污泥樣品中主要無機(jī)元素的分析。以壓片進(jìn)行測(cè)試，將EDX測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值或化學(xué)測(cè)試值比對(duì)，準(zhǔn)確度如表1 。測(cè)試中，對(duì)樣品可能含有的燒失部分，以軟件自動(dòng)平衡進(jìn)行處理。這些驗(yàn)證樣品包含標(biāo)樣和試樣，樣品以及化學(xué)分析值均由天津水泥工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司提供。
圖五 各元素校準(zhǔn)曲線
表1中樣品基本涵蓋了水泥原料的各個(gè)種類，以及入窯土壤、污泥等固廢，對(duì)主要無機(jī)成分的分析有良好的準(zhǔn)確度，展示了該方法對(duì)各類樣品中的主成分分析有很好的適用性。針對(duì)重金屬元素的驗(yàn)證結(jié)果如表2，以粉末狀態(tài)直接測(cè)試，以實(shí)測(cè)燒失量歸一，得到測(cè)試結(jié)果。表2中樣品和化學(xué)測(cè)試值由葛洲壩中材潔新(武漢)科技有限公司提供。
表1 污泥土壤等的無機(jī)元素分析準(zhǔn)確度
表2 水泥原料及污染土壤中部分重金屬元素的驗(yàn)證結(jié)果
小 結(jié)
使用能量色散X射線熒光建立了污泥、污染土壤等固廢物中重金屬及無機(jī)元素的分析方法，并以各種標(biāo)樣和實(shí)際樣品進(jìn)行了準(zhǔn)確度評(píng)估。考慮到固廢樣品種類和形態(tài)的復(fù)雜性，該方法可兼顧各種形態(tài)樣品的分析，對(duì)烘干后的粉末、含水原樣等實(shí)際樣品的分析驗(yàn)證表明，可用于污泥等固廢中重金屬及無機(jī)元素的快速篩選分析。
撰稿人：張敏 鄭京
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