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樣品制備是所有分析檢測(cè)儀器在工作之前都要做的步驟。樣品的制備方法也是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素。x射線光電子能譜儀以x射線為激發(fā)光源,因此只能檢測(cè)固體樣品。
對(duì)于玻璃片、硅片、金屬片等塊體材料和薄膜樣品,制備方法比較簡(jiǎn)單,只需要直接剪成長(zhǎng)、寬、高不超過20 mm×20 mm×3 mm的大小,然后用雙面膠粘到樣品拖的相應(yīng)位置即可。注意保證塊體材料的表面平整。含F(xiàn)e、Co、Ni等鐵磁性樣品要單獨(dú)在一個(gè)樣品臺(tái)上制樣。
粉末樣品需要利用壓片機(jī)壓成固體片,并且對(duì)顆粒大小也有要求(一般小于0.2 mm)。粉末樣品壓片后,可以提高分辨率,減少背景干擾。
壓片步驟:
1.在20 mm×20 mm的鋁箔中間放上一片約5 mm×5 mm大小的雙面膠;
2.在雙面膠上撒上一層樣品,確保樣品均勻,在樣品的上面再蓋一片鋁箔;
3.用壓片機(jī)壓片,壓力為10 MPa,保持約1 min;
4.再剪一塊略小于5 mm×5 mm大小的雙面膠粘到樣品拖的相應(yīng)位置,將上述壓好的兩層鋁箔四周剪小,直接粘到雙面膠上,將上層的鋁箔揭掉;
5.用洗耳球?qū)⒈砻嫠缮⒌臉悠反档簟?br />
注意:壓片前可以標(biāo)記一下兩層鋁箔的正反面,防止貼反;制好樣后需要檢查樣品是否粘牢,以防在測(cè)樣的過程中掉到分析室。
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