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用單粒子ICP-MS對(duì)廢水中的銀納米顆粒的分析測(cè)量
“納米銀”是“銀納米顆粒”的簡(jiǎn)稱或俗稱，指由銀原子組成的顆粒，其粒徑通常在1~100nm范圍。銀材料表面具有抑菌性質(zhì)早已為人熟知，其機(jī)理是位于材料表面的銀原子可以被環(huán)境中的氧氣緩慢氧化，釋放出游離的銀離子(Ag+)，這些銀離子通過與細(xì)菌壁上巰基結(jié)合，阻斷細(xì)菌的呼吸鏈，終殺死附著在材料表面的細(xì)菌。由于納米顆粒的小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，隨著顆粒尺寸的減小，納米銀的表面原子數(shù)與其內(nèi)部原子數(shù)的比例急速升高，終導(dǎo)致其銀離子的釋放速率顯著增高，殺菌效果更加顯著。
利用納米銀抑菌特性的各種產(chǎn)品，包括紡織品、化妝品、藥品等，以及其他工業(yè)產(chǎn)品，越來越多的研發(fā)并被投入使用。這些納米銀終將會(huì)進(jìn)入到環(huán)境中，對(duì)生態(tài)環(huán)境和生物健康產(chǎn)生影響。
快速地檢測(cè)和表征在各種不同的環(huán)境基體下的納米粒子的技術(shù)手段因此顯得極為必要，而珀金埃爾默公司的單顆粒ICP-MS技術(shù)則可以很好的應(yīng)對(duì)這項(xiàng)挑戰(zhàn)。
本實(shí)驗(yàn)帶您了解不同的廢水中，單顆粒ICP-MS測(cè)定納米銀的能力。
樣品
水樣：是從加拿大魁北克省蒙特利爾附近的污水處理廠抽取。
廢水：是經(jīng)過污水處理廠終處理后排放到河里的廢水，在二級(jí)沉降池后收集。
混合溶液：經(jīng)過生物處理后離開曝氣池，到達(dá)二級(jí)沉降池處理懸浮物和沉積物的廢水，從二級(jí)曝氣池收集。
海藻酸鹽：一種在廢水中可以檢測(cè)到并由廢水中溶解性有機(jī)碳組成的ppm級(jí)多糖。海藻酸鹽溶液被用作于比較廢水樣品的一個(gè)已知的控制和替代物。用去離子水溶解從褐藻提取的海藻酸鈉(Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA)配制成濃度為6ppm的海藻酸鹽溶液，并震蕩一個(gè)小時(shí)。
實(shí)驗(yàn)
平均粒徑為67.8±7.6nm的用PVP包裹的Ag ENPs標(biāo)準(zhǔn)品(用TEM定值，nanoComposix™ Inc., San Diego, California, USA)，加入10mL到所有樣品中，使?jié)舛葹?0ppb(5,000,000粒/mL)。樣品用去離子水稀釋10-1000倍，測(cè)試前超聲5分鐘。所有樣品一式三份。
使用PerkinElmer NexION® 300D/350D ICP-MS進(jìn)行分析，采用SP-ICP-MS模式，在Syngistix™軟件納米分析模塊下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1顯示了0.1ppb(50,000粒/mL)Ag ENPs標(biāo)準(zhǔn)品的粒徑分布，相當(dāng)于66.1±0.1nm的平均粒徑，濃度為52,302±2102粒/mL。對(duì)粒徑的測(cè)試結(jié)果和TEM定值的一致性表明海藻酸鹽基并不影響測(cè)量精度。
圖1：在6ppm海藻酸鹽溶液中的Ag的粒徑分布
在確定海藻酸鹽溶液技術(shù)的準(zhǔn)確度的基礎(chǔ)上，排放廢水和混合溶液樣品進(jìn)行下一步的測(cè)量。
圖2和圖3顯示了廢水和混合溶液各自的粒徑分布。分析前樣品稀釋100倍，表2顯示了粒徑大小和顆粒濃度的測(cè)試結(jié)果。另外，平均粒徑與證書標(biāo)稱值一致，顆粒濃度接近計(jì)算值，表明沒有廢水基體會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。這些結(jié)果表明，可以準(zhǔn)確測(cè)量在廢水樣品中的Ag ENPs。
圖2：稀釋100倍廢水中Ag的粒徑分布
圖3：稀釋100倍的混合溶液中Ag的粒徑分布
結(jié)論
實(shí)驗(yàn)證明SP-ICP-MS具有準(zhǔn)確測(cè)試三種不同類型廢水樣品中的銀納米粒子的能力。雖然廢水基體很復(fù)雜，但是它們不會(huì)抑制SP-ICP-MS準(zhǔn)確測(cè)量粒徑和納米粒子濃度的能力。
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